VALIDAÇÃO DE METODOLOGIA ANALÍTICA POR HPLC-UV: DETERMINAÇÃO SIMULTÂNEA DE TADALAFILA E SILDENAFILA

Mayara Aramburú Pinto, Fabiana E B Silva, Karine Nicorena, Marcelo Donadel Malesuik

Resumo


A produção de medicamentos falsificados é um problema criminal que implica em sérios riscos à saúde pública. Pelo fato de gerar lucro de forma rápida, o comércio de medicamentos falsificados é um atrativo para as redes criminosas. Relatos da literatura, evidenciam a falsificação de produtos para o tratamento da Disfunção Erétil (DE) onde é realizada a adulteração da tadalafila (TAD) pela substituição e/ou adição de sildenafila (SIL). Desta forma, esses medicamentos são produzidos sem qualquer acompanhamento de Boas Práticas Farmacêuticas (BPF) em suas formulações, possuindo muitas vezes componentes de natureza duvidosa o que pode refletir em um sério risco à saúde pública, visto que certamente não possuem cuidado quanto à manutenção da estabilidade desses produtos.
Sendo assim, o presente trabalho tem como objetivo desenvolver e validar (segundo Resolução RE nº 166/2017, da Agência Nacional de Vigilância Sanitária), metodologia analítica indicativa de estabilidade por HPLC-UV que seja linear, específica, sensível, precisa, exato e robusta, além de prática e rápida para a determinação simultânea de TAD e SIL em formas farmacêuticas sólidas, podendo assim servir de fomento para a inteligência forense, bem como alertar a população sobre o risco que existe em consumir produtos falsificados.
Para o preparo da solução padrão foram pesados 12,5 mg de TAD e 50 mg de SIL em 50 mL de metanol. Na sequência foi retirada uma alíquota de 1 mL para balão volumétrico de 10 mL a fim de chegar à concentração de 25 μg mL-1 (TAD) e 100 μg mL-1 (SIL). O preparo de amostra foi efetuada a partir de uma mistura de excipientes contendo concentrações conhecidas de TAD e SIL solubilizadas em metanol. Foram utilizadas as seguintes condições condições cromatográficas: coluna analítica Hypersil TM BDS C18 (250 x 4,6 mm, 5 μm); fase móvel A (acetronitrila 80% v/v) e B (mistura de 40% de metanol e 30% de ácido fosfórico pH 7,5) na proporção isocrática 70:30 (v/v); fluxo 1,0 mL/min.; volume de injeção 20 μL; temperatura ambiente e comprimentos de onda para a detecção de TAD e SLD de 284 e 292 nm, respectivamente.
Os resultados obtidos a partir dos parâmetros de validação foram correspondentes aos critérios de aceitação preconizados pela legislação, atestando que o método é linear, específico, sensível, preciso, exato e robusto. O método desenvolvido é indicativo da estabilidade e pode ser empregado na rotina de laboratórios de controle de qualidade de produtos à base dos fármacos, assim como, colaborar com análise forense de produtos ilícitos.

Texto completo: PDF

Apontamentos

  • Não há apontamentos.