DESENVOLVIMENTO DE MÉTODO PARA EXTRAÇÃO DE PESTICIDAS EM EXTRATO DE SOJA

Isadora Dias Marques, Jefferson de Jesus Soares, Murilo Ricardo Sigal Carriço, Rafael Roehrs, Elton Luis Gasparotto Denardin, Clésio Soldateli Paim

Resumo


O Brasil é o segundo maior produtor mundial de soja que tem sido destacada na prevenção de diversas doenças, no entanto, maioria das propriedades fazem o uso de pesticidas em suas lavouras. A grande e crescente utilização dessas substâncias tem gerado preocupações referente à contaminação dos alimentos e aos danos causados à saúde. O objetivo foi desenvolver um método simples e rápido para isolamento, enriquecimento e determinação de uma mistura de pesticidas em amostra de extrato de soja por DLLME, juntamente com GC-MS. As amostras de extrato de soja foram compradas em supermercados locais. A separação e o monitoramento dos pesticidas selecionados foram realizados utilizando um cromatógrafo de gás equipado com um detector de espectrômetro de massa. Para o procedimento para a extração de pesticidas da amostra de extrato de soja, cinco mililitros de amostra de extrato de soja (sem pesticidas) foram adicionados com solução padrão contendo a mistura de pesticidas na concentração de 1500 µg/mL. Foram adicionados 1 g de NaCl e 3 mL de acetonitrila, respectivamente. Após agitação manual durante 20 s, a mistura foi centrifugada a 4000 rpm durante 5 min. Após a centrifugação, as proteínas foram precipitadas e os pesticidas foram extraídos para a fase superior (acetonitrila). Cerca de 1,8 mL de acetonitrila foram coletados na fase superior. Posteriormente, a fase orgânica superior (acetonitrila) foi utilizada no seguinte procedimento DLLME. Para o procedimento da DLLME foram colocados 5,0 mL de água destilada num tubo com fundo cônico. Uma alíquota de 70 µL de tetracloreto de carbono foi adicionada a 1,8 mL de extrato de acetonitrila obtido a partir do passo de extração anterior e injetado rapidamente na solução aquosa (água destilada) com o auxílio de uma seringa de 5 mL. A mistura foi centrifugada a 4000 rpm durante 5 min. A fase sedimentada (70 µL) foi misturada com 10 µL de solução de padrão interno. Finalmente, 2 µL da mistura foi injetado no cromatógrafo a gás no modo splitless. Dentre os pesticidas analisados, cerca de 13 pesticidas foram quantificados através do ensaio de fortificação e recuperação. A média das recuperações para o nível de fortificação utilizado variou de 60 a 80%. Em geral, são aceitos intervalos de recuperação entre 70 e 120%, excepcionalmente, quando a recuperação é baixa, porém consistente e a razão para isso é bem estabelecida, uma recuperação abaixo de 70% pode ser aceitável. A extração dos analitos e a eliminação de proteínas foram realizadas em um estágio anterior utilizando acetonitrila, que atua como dispersor no seguinte passo de pré concentração, DLLME. Os resultados indicaram que o método proposto possui algumas vantagens quanto ao tempo de extração, baixo consumo de solvente orgânico, simplicidade e eficiência de extração. Por isso, parece possível estender esse método à extração de analitos de interesse em outras amostras similares, variando as condições de extração. A comparação do método apresentado com outros métodos de extração, como SPME e SPE, mostra que é simples, rápido e barato.

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